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差示熱分析儀的操作步驟

更新時間:2023-07-24

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  差示熱分析是一種常用的熱分析技術,用于測量物質在加熱或冷卻過程中吸放熱量與溫度之間的關系。下面是差示熱分析儀的基本操作步驟:
 
  準備樣品:根據(jù)測試目的選擇適當?shù)臉悠?,并將其制備成均勻且適當形狀以適應試樣架。確保樣品無氣泡、雜質等。
 
  校準儀器:在進行實際測試之前,進行儀器的校準。通常包括零點校準、溫度校準和焓校準。校準的目的是確保儀器輸出的結果準確可靠。
 
  設置實驗參數(shù):根據(jù)樣品的性質和測試需求,設置實驗參數(shù),如掃描速率、溫度范圍、樣品量等。這些參數(shù)會直接影響到最終測試結果的準確性和解讀。
 
  安裝樣品:將制備好的樣品放置在試樣架上,并盡量避免樣品與試樣架之間有空隙。確保樣品能夠均勻地接觸到傳熱介質。
 
  開始測試:啟動差示熱分析儀,開始進行測試。在測試過程中,儀器會根據(jù)設置的參數(shù)以恒定速率升溫或降溫,同時記錄樣品和參考樣品(一般為空白樣品)之間的溫差和吸放熱量。
 
  數(shù)據(jù)處理與分析:測試結束后,將得到的數(shù)據(jù)導出并進行處理與分析。常見的處理方式包括扣除基線、計算熱焓變化、繪制熱流圖譜等。通過對數(shù)據(jù)的解讀和分析,可以得到樣品在不同溫度下的熱性質信息,如玻璃化轉變、相變、反應活性等。
 
  清潔和保養(yǎng):測試完成后,及時清潔儀器和試樣架,確保下次使用時的可靠性。此外,定期進行儀器的維護和保養(yǎng)工作,如更換傳熱介質、校準傳感器等,以確保儀器的長期穩(wěn)定運行。

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